本标准所规定的铅笔涂漆层中的最高允许含量，参照了国际玩具工业委员会ICTI编制的《国际玩具安全自发标准》中的有关规定，其含铅量的测定方法参照采用ISO 3856／1－1980《色漆和清漆——“可溶性”金属含量的测定——第1部分：铅含量的测定——火焰原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法》。
      　　1　主题内容与适用范围
      　　1．1　主题内容
      　　本标准规定了铅笔涂漆层中铅的最高允许含量，以保护儿童少年身体健康。
      　　1．2　适用范围
      　　本标准适用于我国中、小学生用的各种型号的铅笔及制笔工业为出口外销所生产的铅笔。
      　　2　铅笔涂漆层中含铅的最高允许含量
      　　2．1　铅笔涂漆层中总铅的含量不应超过2500mg／kg（2500ppm）。
      　　2．2　铅笔涂漆层中可溶性铅的最高允许含量不应超过250mg／kg（250ppm）。
      　　3　测定方法
      　　3．1　铅笔涂漆层中总铅含量测定所采用的原子吸收分光光度法见附录A。
      　　3．2　铅笔涂漆层中可溶性铅含量测定所采用的原子吸收分光光度法见附录B。
      　　4　验收规则
      　　4．1　产品应由生产厂家、商品检验部门和卫生防疫部门进行检验，应保证所有出厂的产品均符合本标准的规定，每批出厂的产品都应有质量证明书。
      　　4．2　取样方法
      　　应按GB 2828—81《逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）》进行取样。
      　　4．3　如果检查结果不符合本标准规定时，应会同有关生产单位重新从两倍量的产品中选取试样进行复验，如果仍不符合本标准规定时，则整批不能验收。
      　　4．4　如果对复检结果发生异议而需仲裁时，仲裁机构可由双方协商确定，其复验样品应按本标准规定的取样方法及测试方法进行。
      　　5　名词解释
      　　5．1　总铅含量　系指铅笔涂漆层中检出的可溶性及非可溶性全部铅含量。
      　　5．2　可溶性铅笔含量　系指人体唾液酸度的溶液萃取的铅笔涂漆层中的铅含量。
      　　
      　　　　　　　　　　　　　　　　　　 附录A
      　　　　　　　　　　铅笔涂漆层中总铅含量的原子吸收分光光度法
      　　　　　　　　　　　　　　　　　 （补充件）
     
      　　A．1　方法提要
      　　先洗净铅笔试样的表面，用丙酮使涂漆层脱落，然后将丙酮蒸干，残存的油漆在高温炉中灰化，在盐酸介质中用原子吸收分光光度计于波长283．3nm，在空气乙炔火焰中测量铅的吸光度，测定范围为1％以下。
      　　A．2　试剂
      　　A．2．1　丙酮（分析纯）。
      　　A．2．2　盐酸（1+1）：分析纯，比重1．19。
      　　A．2．3　铅标准溶液：
      　　A．2．3．1　称取1．0000g金属铅（99．99％）置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸（A．2．2），微热，溶解完全，冷却，移入1L容量瓶中，加入10mL盐酸（A．2．2）用去离子水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含1mg铅。
      　　A．2．3．2　移取50．00mL铅标准溶液（A．2．3．1）于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸（A．2．2），用去离子水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含100μg铅。
      　　A．3　仪器
      　　原子吸收分光光度计，附有空气－乙炔燃烧器，及铅空心阴极灯，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。
      　　A．3．1　最低灵敏度　等差浓度标准溶液中的最高浓度标准溶液的吸光度不低于0．25。
      　　A．3．2　工作曲线线性　五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液吸光读数的差值不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0．7倍。
      　　A．3．3　最小稳定性　最高浓度标准溶液与零浓度溶液，经多次测量所得到的吸光读数，分别相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应不大于1．5％和0．6％（见A．7）。原子吸收分光光度计的工作条件见A．8。
      　　A．4　分析步骤
      　　A．4．1　用洗涤剂将铅笔表面洗净，并用水冲净洗涤剂，最后用去离子水冲洗，晾干。
      　　A．4．2　用滴管滴加丙酮约20～30mL于3～4支洗净的铅笔上，使丙酮沿铅笔流入预先经105℃烘干至恒重的50mL蒸发皿中。
      　　A．4．3　将蒸发皿加盖后置于50～60℃水浴上，缓缓蒸发使皿壁样品集中于皿底，并蒸发至干。
      　　A．4．4　将皿放入105℃烘箱中，干燥10～15min，称重，减去空皿重量，即为样品重量。
      　　注：样品称量约0．3～1．0g，视铅含量而定。
      　　A．4．5　将皿放入高温炉中，从室温升温至200℃，在此温度保持15min，再继续升温至480±20℃保持30min，使样品全部灰化。
      　　A．4．6　加入5mL盐酸（A．2．2），用煤气灯加热使铅全部溶解，并蒸发至1～2mL。
      　　A．4．7　用加热的去离子水，过滤入50mL容量瓶中，用热去离子水充分洗涤，并稀释至刻度，混匀。
      　　A．4．8　在原子吸收分光光度计上于283．3nm处，在空气－乙炔火焰中，以水调节零点，分别测量试样和相应的标准系列溶液中铅的吸光读数，从工作曲线上查出相应的铅浓度。
      　　A．5　工作曲线的绘制
      　　移取0．00，1．00，2．00，3．00，4．00，5．00mL铅标准溶液（A．2．3．2）于一组100mL容量瓶中，加2mL盐酸（A．2．2），用去离子水稀释至刻度，混匀，以去离子水调节零点，测量铅的吸光读数，以铅浓度为横坐标，铅吸光读数为纵坐标绘制工作曲线。
      　　A．6　分析结果的计算
      　　铅的百分含量按式（A1）计算：
      　　
      　　式中：C从铅工作曲线上查得铅的浓度，μg／mL；
      　　　　V——测定时溶液的体积，mL；
      　　　　m——样品重量，g。
      　　A．7　最低稳定性变异系数的计算
      　　最高浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度的变异系数计算公式如下：
      　　
      　　式中：Sc——最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；
      　　　　　So——零浓度溶液吸光度的百分变异系数；
      　　　　　C——最高浓度标准溶液吸光度；      　　　　　
      　　　　　n——测定次数。
      　　A．8　PE2380型原子吸收分光光度计工作条件参数
      　　波长，nm　　　　　　　283．3
      　　灯电流，mA　　　　　　8
      　　狭缝，狭缝，埃　　　　0.7
      　　空气流量，L／min　　　45
      　　乙炔流量，L／min　　　20
      　　
      　　　　　　　　　　　　　　　　　　　附录B
      　　　　　　　　　　铅笔涂漆层中可溶性铅含量的原子吸收分光光度法
      　　　　　　　　　　　　　　　　　　（补充件）
     
      　　B．1　方法提要
      　　先洗净铅笔试样的表面，晾干，用丙酮溶解涂漆层，蒸干除去丙酮，油漆层经磨碎后，加50倍于试样重量的0．07mol／L盐酸浸取，然后用原子吸收分光光度计于波长283．3nm处，在空气－乙炔火焰中测定铅的吸光度，测定范围为1％以下。
      　　B．2　试剂
      　　B．2．1　盐酸：0．07mol／L。
      　　B．3　仪器
      　　B．3．1　振荡机：280r／min。
      　　B．3．2　磨碎机。
      　　B．3．3　原子吸收分光光度计（同铅笔涂漆层中总铅量的原子吸收分光光度法A．3）。
      　　B．4　分析步骤
      　　B．4．1　试样按总铅量原子吸收分光光度法中A．4．1～A．4．3步骤处理后，将残存于蒸发皿底部的油漆用刀片或钳子取下，并粉碎通过0．5mm筛孔。
      　　B．4．2　称取0．1～0．5g试样，放入具塞干燥比色管中。
      　　B．4．3　用滴定管定量加入相当于试样重量50倍的盐酸（B．2．1）溶液，溶液的温度为23±2℃，加盖，振荡1h，放置1h。
      　　B．4．4　干过滤，滤液用原子吸收分光光度计于波长283．3nm处，在空气－乙炔火焰中，以0．07mol／L盐酸调节零点，分别测量试样和相应的标准系列溶液中铅的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。
      　　B．5　分析结果的计算
      　　同附录A铅笔涂漆层中总铅含量的原子吸收分光光度法A．6。
      　　附加说明：
      　　本标准由卫生部提出。
      　　本标准由上海市卫生防疫站、上海医科大学、上海进出口商品检验局负责起草。
      　　本标准主要起草人徐苏恩、朱瑞瑛、马可竟。
      　　本标准由全国卫生标准技术委员会学校卫生标准分委会评审通过。
      　　本标准由卫生部委托技术归口单位北京医科大学儿童青少年卫生研究所负责解释。

2007年04月23日